氮化鎵外延用硅襯底問題研究

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2022-03-18 02:28:21 12

摘?要：隨著硅基氮化鎵外延技術的不斷突破，其專用的硅襯底材料的國產化問題日益凸顯。分析了國產片外延后邊緣滑移線密集和裂片問題，提出了硅片邊緣控制和機械強度控制參數和技術指標，為滿足功率器件級氮化鎵外延需求的高質量硅襯底研制指明了一定的方向。

氮化鎵具有高飽和電子速率和擊穿電壓及耐高溫等特性，可用于制作極其惡劣環境下運行的高溫、高頻和大功率電子器件(FET，HEMT)，應用于無線通訊(wireless station)、衛星通信等領域 ^[1-2]。特別是近十年來，以GaN為代表的寬禁帶半導體材料與器件的發展十分迅猛，并對信息科學技術的發展和應用起到了巨大的推動作用。因此，GaN外延材料與器件的制備成了目前炙手可熱的研究課題，國內各研究機構和大學都把主要精力集中在外延技術研究，提升器件性能。作為最有前途的硅基氮化鎵外延技術已經取得突破并應用于生產，而作為專用材料的硅襯底尤其是15.24 cm硅襯底材料，目前多依賴于進口。國內各大硅片廠商多專注于分立器件硅片和硅外延襯底片的研究，對氮化鎵外延技術的特殊性認識不足，使得出現外延后表面滑移線嚴重、外延過程裂片和表面不成晶等多種問題。開展氮化鎵外延專用硅襯底研究，形成統一的技術規范和加工要求，對于促進硅基氮化鎵襯底國產化和產業化具有十分重要的意義。

中國電科46所致力于硅基氮化鎵外延用特種硅襯底研制，與三安光電、晶能光電、蘇州能訊和彩虹藍光等國內知名氮化鎵器件研發企業有深入合作，在LED專用襯底、RF HEMT硅襯底國產化及批產化方面進行了探索與研制，形成了一定的規范標準。本文主要對RF HEMT國產硅襯底在外延時存在的邊緣滑移線密集、外延過程中襯底破裂等問題進行了分析研究，通過對硅材料加工缺陷分析以及對國內外襯底性能參數的測試對比，制定了氮化鎵硅襯底研制控制參數，研制出了與國外襯底水平相當的高質量拋光片，為實現功率器件用氮化鎵外延硅襯底國產化指明了一定的方向。
1 實驗 1.1 襯底片規格

制備方法：CZ（直拉法）；

導電類型：P型；

摻雜劑：摻硼；

晶向：<111>；

直徑：150.0±0.3 mm；

厚度：1 000±15 μm；

單面拋光，免清洗。

1.2 實驗結果 采用46所生產的15.24 cm硅單拋片和日本進口15.24 cm硅單拋片在同一爐內進行氮化鎵外延生長，生長過程中監控硅片的彎曲度變化曲線，對外延結果進行對比分析。
1.2.1 滑移線問題
同時采用國產片和進口片在同一爐內生長，國產片表面出現密集的滑移線，且長度超過5 mm，如圖1所示。進口片邊緣滑移線相對較少，且長度低于3 mm。

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圖1?邊緣滑移線顯微鏡照片

1.2.2 裂片問題

同時采用3片國產片和3片進口片在同一爐內進行外延生長，在降溫過程中，3片國產片全部裂為兩半，3片進口片全部完好，生長過程中曲率變化曲線如圖2所示。

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時間t/s

圖2?外延生長曲率變化圖

2 分析與討論 硅與氮化鎵的晶格失配為17%，使得外延薄膜生長過程中由于生長應力產生大量的位錯，硅與氮化鎵熱膨脹系數差異導致較大的熱失配，當外延過程由高溫降到低溫時，產生了彈性應變，引起了較大的張應力，其中在氮化鎵外延層中存在張應力，硅襯底中存在壓應力，使得硅襯底彎曲度發生變化，當硅襯底的抗彎曲強度較差時，在應力作用下不僅使得外延層質量變差，甚至導致硅襯底破裂。
從硅基氮化鎵外延生長問題來看，主要集中在邊緣滑移線和裂片問題上，滑移線通常與硅片的倒角邊緣質量有直接關系，裂片取決于硅片的機械強度，這與硅片的設計和加工條件密不可分。
2.1 滑移線控制 硅片倒角是指采用磨削的方式將切割后硅片加工成一定的目標直徑和形狀，消除邊緣的切割應力和機械損傷，防止在后續加工過程中出現崩邊、破裂及晶格缺陷等。同時，可以有效降低硅片外延滑移線的產生。通過對滑移線產生的區域和密集程度進行分析，我們發現，越靠近硅片邊緣，滑移線越密集，外延表面越粗糙，且存在局部損傷，而距邊緣2 cm以外完全沒有滑移線。因此，我們認為，產生滑移線的主要原因在于硅片邊緣的機械損傷未完全去除，邊緣倒角質量有待進一步提高。

本實驗中，我們采用的倒角機為W-GM-4200型，采用R型砂輪22°對稱倒角，倒角去除量0.8 mm，其中粒度18.0 μm砂輪粗倒一圈去除0.5 mm、粒度11.0 μm砂輪精倒一圈去除0.2 mm。倒角邊緣質量如圖3所示。從圖3可以看出，倒角邊緣仍舊存在相對微觀的損傷未去除區，在進行高溫外延時，成為位錯、機械損傷的集中區，缺陷便從邊緣開始往里延伸。

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圖3?粒度11.0 μm砂輪倒角邊緣

在20.32～30.48 cm硅單晶拋光片加工中，為降低邊緣缺陷和提高后續良率，多采用邊緣拋光或者高精度砂輪精密倒角。目前對于15.24 cm硅片，由于成本和加工設備限制，邊緣拋光尚沒有得到實質性應用，邊緣狀況主要取決于砂輪的性能[4]。為減少邊緣滑移線，我們可以借鑒20.32 cm硅片倒角方式，采用粒度6.5 μm或粒度5.0 μm燒結砂輪甚至樹脂輪來進行倒角，可以極大程度地降低邊緣的損傷缺陷，使倒角邊緣達到如圖4所示的邊緣質量。同時采用分步式倒角，降低圈去除量，并結合酸腐蝕工藝，能夠滿足氮化鎵外延對于邊緣的需要。
2.2 機械強度控制

采用1 000μm厚度的CZ硅片進行氮化鎵外延生長時裂片，說明硅片在熱過程中本身的內應力較大，且機械強度不能達到要求。硅片的應力來源于單晶生長時產生的內應力和加工過程中引入的應力，硅片的機械強度主要取決于硅單晶的內部缺陷和加工時帶來的機械損傷。為提高硅片的機械強度，我們應當從硅單晶的晶體性能、加工過程的損傷控制和表面質量與幾何參數控制等三方面入手。

2.2.1 硅單晶晶體質量控制

硅單晶本身的內部缺陷和氧含量等對于硅片本身的力學性能有著重要影響，另外，硅片的摻雜、厚度和晶向等也是影響硅片機械強度的重要參數。我們分別對國產硅片和進口硅片進行了分析測試，結果見表1。從測試結果表明，國產硅片與進口硅片均采用了1 000 μm厚P<111>重摻硼襯底，<111>晶向主要是為了與氮化鎵的六方纖鋅礦結構相匹配，減小晶格失配，重摻硼則是為了提高硅片的機械強度，進口硅片的摻雜濃度比國產硅片高一個數量級，電阻率達到0.003 6 Ω·cm，這是一個顯著的區別。國產硅片和進口硅片在氧、碳濃度方面不存在差異，均為正常的氧碳含量值。而體缺陷上國產硅片更少，說明在基礎單晶制備上不存在難度，主要是將硅片的電阻率控制到與進口片電阻率值相一致。

另外，對于硅單晶的應力情況主要來源于生長應力和單晶生長結束后降溫過程產生的應力，目前15.24 cm硅單晶生長技術相對成熟，關鍵在于控制較為適合的生長速度以及避免在晶體降溫時由于降溫太快而形成局部應力和內應力。在相同工藝條件下，硅單晶應力越大，切割后硅片的翹曲度越大。硅單晶單晶應力越小，切割后硅片的翹曲度越小。通過對于相同工藝條件下切片翹曲度的監控，來優化硅單晶生長工藝。一般情況下，高質量單晶切割后翹曲度不大于15 μm。

表1?國產硅片與進口硅片晶體參數測試對比

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2.2.2 加工過程的損傷控制

加工過程中所產生的損傷主要是切磨過程產生的表面破損以及邊緣損傷，這是影響硅片強度的主要因素。Sumino等人對無位錯硅單晶的拉伸性能進行了研究，發現表面損傷對單晶機械強度影響很大，表面有損傷的硅單晶屈服應力明顯較低。其他一些抗彎強度的研究也表明^[5]，表面損傷越少，抗彎強度越高。切片是造成硅片表面損傷的*道工序，也是損傷最嚴重的工序，因此，優化切割工藝條件對于降低表面損傷尤為重要。優化多線切割工藝，調節砂漿流量和切割溫度，盡量降低切割后硅片的翹曲度和彎曲度，可以有效提高硅片后續的抗彎曲強度。采用標稱粒度8 μm的氧化鋁粉研磨造成的損傷可分為兩部分：1）由位錯、裂紋及破碎晶粒構成的嚴重損傷區，位于距硅片表面約10 μm的范圍內；2）高應力區，位于距硅片表面（10～25）μm的范圍內。因此，當我們采用堿腐蝕去除8～10 μm時，只是將表面的破碎層部分去除，硅片的機械強度只是比磨片有所提高。國產片由于采用堿腐蝕，背面粗糙度高達0.6 μm，通過對比背表面粗糙度測試結果，進口片表面粗糙度僅為0.2 μm，相當于國產片的1/3。因此，研磨后應當采用酸腐蝕工藝，單面去除25～30 μm，能夠有效去除表面損傷層，提高機械強度。另外，如果有必要可以采用雙面拋光片，大幅度提高硅片的機械強度。

2.2.3 表面質量與幾何參數控制 氮化鎵外延用15.24 cm硅襯底應當具有高質量的免清洗表面，即顆粒度水平應當控制在大于0.2 μm顆粒20顆以內，97%以上區域表面霧值控制在0.004 2×10 -6，且表面粗糙度小于0.2 nm。國產硅片與進口硅片均滿足上述表面要求，但在幾何參數方面存在一定的差異，具體結果如圖5、圖6所示。從測試結果來看，國產硅片翹曲度在21～40 μm，彎曲度在10.00～15.00 μm；進口片翹曲度為4 μm，彎曲度為0.16 μm，說明進口片是超平片。在相同條件下，凡是熱處理前后彎曲度變化小者，抗彎強度值均較大，即常溫抗彎強度值的大小 ^[6]，可以反映硅片在高溫器件工藝中的抗彎能力，國產硅片與進口硅片在外延過程中的彎曲度變化曲線很好地說明了這個問題。因此，控制硅片加工過程中的彎曲度、翹曲度，是提高硅片機械強度、減小后續碎片的重要手段。

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圖5?國產硅片幾何參數測試結果

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圖6?進口硅片幾何參數測試結果

3 改進后的控制條件

根據上述測試分析，我們制定了氮化鎵用硅襯底加工控制標準見表2。根據控制參數要求，我們調整了加工工藝條件，制備出的15.24 cm P型重摻硅單面拋光片外延后達到了與國外襯底片同等的外延質量。

4 結論

為解決功率器件用硅基氮化鎵外延后的滑移線及裂片問題，我們必須提高硅片的邊緣質量和機械強度。這就需要我們在進行硅襯底研制時，將傳統產業中硅外延用15.24 cm硅拋光片的表面控制技術、MEMS用硅片的幾何參數控制技術以及20.32～30.48 cm IC用硅片的邊緣控制技術有機結合，形成氮化鎵用硅襯底的專用技術標準，從而滿足后續產業化的發展要求。

表2?氮化鎵外延用硅襯底規格要求

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